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國家標準|食品中紐甜的測定方法,高效液相色譜法(GB/T 23378-2009)

來源: | 作者:名優(yōu)酒研究中心 | 發(fā)布時間: 2390天前 | 9213 次瀏覽 | 分享到:

本文編自中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局與中國國家標準化管理委員會聯(lián)合發(fā)布的《中華人民共和國國家標準》，名優(yōu)酒研究中心真誠推薦。

前言

  本標準的附錄A為資料性附錄。
  本標準由全國食品安全應(yīng)急標準化工作組提出并歸口。
  本標準主要起草單位：國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（上海）、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院。
  本標準主要起草人：曹程明、印杰、李俊、葛宇。

一、范圍
  本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定食品中紐甜含量的方法。
  本標準適用于食品中紐甜的測定。

二、規(guī)范性引用文件
  下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
  GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008，IS0 3696:1987，MOD)

三、原理
  試樣經(jīng)緩沖液提取，固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜檢測，外標法定量。

四、試劑與材料
  除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
  4.1 乙腈：色譜純。
  4.2 辛烷磺酸鈉：色譜純。
  4.3 磷酸。
  4.4 甲酸：色譜純。
  4.5 甲醇：色譜純。
  4.6 紐甜標準品：純度≥99.O%。
  4.7 混合提取液：分別吸取0.8 mL甲酸和2.5 mL三乙胺，加水定容至1000 mL，pH值約4.5。
  4.8 離子對試劑緩沖液：稱取2.00g辛烷磺酸鈉，用適量水溶解，加入1.Oml磷酸，加水定容至1000 mL。
  4.9 C18固相萃取柱：6 mL，500 mg，SupelcleanTM LC-18，或相當者，使用前依次用5 mL甲醇、10 mL水活化。
  4.10 標準儲備液：準確稱取0.100 0 g紐甜標準品，加混合提取液溶解定容至100 mL，此溶液紐甜含量為1.00 mg／mL。
  4.11 標準使用液：吸取紐甜標準儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加混合提取液定容至刻度，此溶液紐甜含量為10.0μg／mL。
  4.12 微孔濾膜：0. 45 μm，有機相。

五、儀器和設(shè)備
  5.1 高效液相色譜( HPLC)儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
  5.2 超聲波清洗儀。
  5.3 渦旋混合器。
  5.4 分析天平：感量為0.0001g和0.01g。
  5.5 固相萃取裝置。
  5.6 氮吹儀。
  5.7 離心機：轉(zhuǎn)速不低于4 000 r／min。

六、樣品處理
  6.1 樣品提取
  6.1.1 固態(tài)樣品
  稱取10g（精確到0.01g）均勻試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入30mL混合提取液(4.7)，渦旋振蕩10 min，超聲30 min后，用混合提取液定容至刻度，若溶液混濁，以不低于4 000 r／min離心10 min后，過濾待用。
  6.1.2 液態(tài)樣品
  準確量取10.O mL試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入30 mL混合提取液(4.7)，振蕩混勻。超聲15 min后，用混合提取液定容至刻度，若溶液混濁，以不低于4 000 r／min離心10 min后，過濾待用。
  注：含氣樣品如碳酸飲料、汽水等先微溫，攪拌去除試樣中的二氧化碳或超聲脫氣后，再準確量取試樣。
  6.2 樣品凈化
吸取10.O mL的過濾液以1 mL/min～2 mL/min的流速通過固相萃取柱(4.9)，待濾液完全流出后，用5 mL的混合提取液以1 mL／min～2 mL／min的流速淋洗萃取柱，棄去全部流出液，用5 mL甲醇以1 mL／min的流速洗脫，洗脫液在40c水浴中用氮吹儀濃縮定容至2.0 mL，經(jīng)0.45 tLm濾膜過濾后作為待測液供HPLC分析。

七、高效液相色譜測定
  7.1 HPLC參考條件
a) 色譜柱：ZORBAX SB C18，250 mmX4.6 mm(內(nèi)徑)，5μm或相當型號色譜柱。
b) 柱溫：30℃。
c) 檢測波長：218 nm。
d) 流動相：溶劑A乙腈十溶劑B離子對試劑緩沖液(4.8)。
e) 流速：1.0 mL／min。
f) 進樣量：50.0 VL。
g) 梯度洗脫條件見表l。

表1 參考流動相配比

7.2 測定
分別取紐甜標準工作液和待測液10.OμL注入高效液相色譜儀進行測定。

7.3 結(jié)果計算
樣品中紐甜的含量(X)以毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計算：

  式中：
  X——樣品中紐甜含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
  A2——樣品峰面積；
  A1——標樣峰面積；
  c——紐甜標樣濃度，單位為微克每毫升( μg/mL)；
  K——樣品稀釋倍數(shù)；
  V——樣品洗脫液濃縮定容體積，單位為毫升(mL)；
  m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
  計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

八、方法定量檢出限
  本標準的方法定量檢出限為：0.2 mg/kg。

九、允許差
  在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。