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  本文編自中華人民共和國衛(wèi)生部與中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會聯(lián)合發(fā)布的《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》，名優(yōu)酒研究中心真誠推薦。

前  言

  本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
  本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。
  本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：山東省疾病預(yù)防控制中心、吉林省疾病預(yù)防控制中心。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、蔣定國、王竹天、李蔚、劉思潔。
  本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

一、范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中阿斯巴甜的測定方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸飲料、乳飲料、濃縮果汁和固體飲料中阿斯巴甜的測定。
  當(dāng)稱樣量為5g、定容體積為25ml、進(jìn)樣20μL時，方法的檢出限為0.002g/kg。定量限為0.006g/kg，方法的線性范圍為25μg/mL-500μg/mL.

二、原理
  根據(jù)阿斯巴甜易溶于水和乙醇等溶劑的特點，固體飲料中阿斯巴甜用蒸餾水在超聲波振蕩下提取，提取液用水定容；碳酸飲料類試樣除二氧化碳后用水定容；乳飲料試樣中阿斯巴甜用乙醇沉淀蛋白，上清液用乙醇+水（2+1）定容，提取液在液相色譜ODS C18反相柱上進(jìn)行分離，在波長208nm出檢測，以色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。

三、試劑
  3.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
  3.2 乙醇（CH3CH2OH）：優(yōu)級純。
  3.3 阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。
  3.4 水（H2O）：為實驗室一級用水，電導(dǎo)率（25℃）為0.01mS/m。
  3.5 pH4.3的水：用乙酸調(diào)節(jié)水pH值為4.3。
  3.6 阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.00mg/mL）：稱取0.1g阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用pH4.3的水溶解并定容至刻度，置于冰箱保存，有效期為三個月。
  3.7阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)使用溶液系列的配制，將阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)儲備液用pH4.3的水逐級稀釋為500μg/mL、250μg/mL、1250μg/mL、50.0μg/mL、25.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液系列。置于冰箱保存，有效期為兩個月。

四、儀器
  4.1 液相色譜儀：配有二級管陣列檢測器。
  4.2 超聲波振蕩器。
  4.3 離心機：4000r/min。

五、分析步驟
  5.1 試樣的處理
  5.1.1  碳酸飲料類
  稱取約10g試祥（稱樣量精確到0.001g），50℃微溫除去二氧化碳，用水定容到25 mL～50mL，4000r/min離心5 min，上清液經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾，備用。

  5.1.2乳飲料類
  稱取約5g試樣（稱樣量精確到0.001g），于50mL離心管，加入10mL乙醇，蓋上蓋子，輕輕上下顛倒數(shù)次（不能振搖），靜置1 min，4 000 r／min離心5 min，上清液濾入25 mL容量瓶，沉淀用5 mL乙醇+水(2+1)洗滌，離心后合并上清液，用乙醇+水(2+1)定容至刻度，經(jīng)0.45μm有機系濾膜過濾，備用。

  5.1.3  濃縮果汁類
  稱取0.5g～2g試樣（精確到0.001g），用水定容到25mL或50mL，4000r／min離心5min，上清液經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾，備用。

  5.1.4  固體飲料
  稱取0.2g～lg試樣（精確到0.001g），加水后超聲波振蕩提取20min，并定容到25mL或50mL，4000r／min離心5min，上清液經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾，備用。

  5.2測定
  5.2.1  液相色譜參考條件
  色譜柱：ODS C18柱，4.6mm×250mm，5μm。
  流動相：甲醇+水(39+61)。
  流速：0.8 mL／min。
  進(jìn)樣量：20μL。
  柱溫：25℃。
  檢測器：二極管陣列檢測器。
  檢測波長：208 nm。

  5.2.2  校正曲線繪制
  取阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在上述色譜條件下進(jìn)行HPLC測定，繪制阿斯巴甜濃度一峰面積（峰高）的標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

  5.2.3包譜分析
  在上述的液相色譜條件下，分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液注入液相色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

六、結(jié)果計算
  按標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法計算試樣中阿斯巴甜的含量，計算公式見式(1)：

    式中：
    X——試樣中阿斯巴甜的含量，單位為克每千克( g/kg)；
    c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出進(jìn)樣液中阿斯巴甜的濃度，單位為微克每毫升(μg／mL)；
    V——試樣的最后定容體積，單位為毫升(mL)；
    m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
   1000-由)μg/g換算成g/kg的換算因子。

七、精密度
  在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10%。

八、色譜圖
    阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。